Livell ta 'purità għolja ta' preparazzjoni ta '1,1,3-tricloroacetone

Astratt: klorur katalizzat bl-aċetun u prodott permezz ta' kristallizzazzjoni tas-solvent f'1,1,3-tricloroacetone b'purità għolja ta 'mhux inqas minn 99.0%, b'rendiment ta' 45%o Kliem ewlieni: 1,1,3-trichloroacetone;sintesi;purità għolja

----------.Daħla

1,1,3■ trichloroacetone huwa intermedju importanti fil-produzzjoni ta 'folic acid.At preżenti,1,1,3.acetone trichloropacetone,ċiklu ta' produzzjoni twil (48 siegħa), selettività fqira, rendiment baxx,1,1,3- kontenut ta 'trichloropacetone huwa biss madwar 17%, wara l-estrazzjoni ta' l-ilma, il-kontenut tiegħu huwa biss 51.9%. U l-ispiża tal-produzzjoni hija għolja, il-korrezzjoni tal-prodott hija baxxa. Dawn kollha jwasslu għal spejjeż għoljin ta 'produzzjoni ta' aċidu foliku domestiku, diffiċli biex itejbu l-kontenut u oħrajn. problemi.L-awtur qara numru kbir ta 'dokumenti domestiċi u barranin.Wara ħafna esperimenti u studji, żidna katalizzatur u kkontrollaw il-veloċità tal-kloru fou, naqqas il-ħin ta 'reazzjoni għal 1,1,3-3 trichloropacetone f'24 siegħa, u kristallizzazzjoni ta' 1,1,3-3 trichloropacetone b'purità akbar minn 99% u l- rendiment ta 'aktar minn 45%.

II.Parti sperimentali

1. reazzjoni

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passi sperimentali

Fi flixkun b'erba' għonq b'kondensatur sferiku ta' 500ml, ċertu ammont ta' aċetun u katalizzatur tħawwad u mitmugħa mal-kloru f'temperatura ta' reazzjoni ta' 10 ~ 30 W. Ibda l-ħin, ieqaf tgħaddi mill-kloru diversi sigħat wara r-reazzjoni, u kompli tħawwad għal siegħa. Materjal speċjali bħal solvent ġie miżjud mat-taħlita li tirriżulta, imħawwad għal siegħa waqt li jitkessaħ għal kristallizzazzjoni ta '10 ° C, estratt 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazzjoni selettiva tal-purità tat-trichloroacetone

Il-kromatografu tal-gass Varin 3700, il-kolonna tal-mili QF・1 u d-ditekter FID intużaw biex jiddeterminaw b'mod selettiv il-profitt tal-purità tal-prodott u s-soluzzjoni tal-klorur.

1. Riżultati tad-diskussjoni
2. L-influwenza tal-katalizzatur fuq is-selettività tal-klorur wriet is-selettività tal-klorinazzjoni tal-aċetun

Influwenza kbira, Tabella 1 telenka sett ta 'riżultati sperimentali. Mit-Tabella 1, is-selettività minima ta' 1,1,3-trichloroacetone tiżdied b'mod sinifikanti (madwar 19.1%) mingħajr katalizzatur, u

　　katalist amine kompost huwa l-aħjar, sa 57.5% o.Test kondizzjonijiet: Innl aċetun, 3nr) l klorin, katalizzatur 0.6g, temperatura 1030 ° C,

ħin 18-il siegħa.Fi żmien 12-il siegħa va:3.9 Cao h;2

〜7 sigħat,vq:27 Cao h;7〜18-il siegħa,VQ:3.9 sa h.Tabella 1.Effetti tal-katalizzatur fuq is-selettività tal-prodott

1. Effett tal-veloċità permezz tal-kloru fuq ir-reazzjoni

L-esperiment sab li l-klorin uniformi kellu selettività fqira tal-prodott, u tejjeb b'mod sinifikanti s-selettività u r-rendiment tal-prodott.