Astratt: aċetun katalizzat klorur u prodott permezz ta 'kristallizzazzjoni tas-solvent f'1,1,3-trichloroacetone b'purità għolja ta' mhux inqas minn 99.0%, b'rendiment ta '45%o Kliem ewlieni: 1,1,3-trichloroacetone;sintesi;purità għolja

———-. Daħla

1,1,3■ trichloroacetone huwa intermedju importanti fil-produzzjoni ta 'folic acid.At preżent,1,1,3.acetone trichloropacetone,ċiklu ta' produzzjoni twil (48 siegħa), selettività fqira,rendiment baxx,1,1,3- kontenut ta 'trichloropacetone huwa biss madwar 17%, wara l-estrazzjoni ta' l-ilma, il-kontenut tiegħu huwa biss 51.9%. U l-ispiża tal-produzzjoni hija għolja, il-korrezzjoni tal-prodott hija baxxa. Dawn kollha jwasslu għal spejjeż għoljin ta 'produzzjoni ta' aċidu foliku domestiku, diffiċli biex itejbu l-kontenut u oħrajn. problemi.L-awtur qara numru kbir ta 'dokumenti domestiċi u barranin. Wara ħafna esperimenti u studji, żidna katalizzatur u kkontrollaw il-veloċità tal-kloru fou, naqqas il-ħin ta 'reazzjoni għal 1,1,3-3 trichloropacetone f'24 siegħa, u kristallizzazzjoni ta' 1,1,3-3 trichloropacetone b'purità akbar minn 99% u l- rendiment ta 'aktar minn 45%.

II. Parti sperimentali

1. reazzjoni

0 0 0 0

1. II.

　　CHACCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Passi sperimentali

Fi flixkun b'erba' għonq b'kondensatur sferiku ta' 500ml, ċertu ammont ta' aċetun u katalizzatur tħawwad u mitmugħa mal-kloru f'temperatura ta' reazzjoni ta' 10 ~ 30 W. Ibda l-ħin, ieqaf tgħaddi mill-kloru diversi sigħat wara r-reazzjoni, u kompli tħawwad għal siegħa. Materjal speċjali bħal solvent ġie miżjud mat-taħlita li tirriżulta, imħawwad għal siegħa waqt li jitkessaħ għal kristallizzazzjoni ta '10 ° C, estratt 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Determinazzjoni selettiva tal-purità tat-trichloroacetone

Il-kromatografu tal-gass Varin 3700, il-kolonna tal-mili QF・1 u d-ditekter FID intużaw biex jiddeterminaw b'mod selettiv il-profitt tal-purità tal-prodott u s-soluzzjoni tal-klorur.

1. Riżultati tad-diskussjoni
2. L-influwenza tal-katalizzatur fuq is-selettività tal-klorur wriet is-selettività tal-klorinazzjoni tal-aċetun

Influwenza kbira, Tabella 1 telenka sett ta 'riżultati sperimentali. Mit-Tabella 1, is-selettività minima ta' 1,1,3-trichloroacetone tiżdied b'mod sinifikanti (madwar 19.1%) mingħajr katalizzatur, u

　　katalist amine kompost huwa l-aħjar, sa 57.5% o.Test kondizzjonijiet: Innl aċetun, 3nr) l klorin, katalizzatur 0.6g, temperatura 1030 ° C,

ħin 18-il siegħa.Fi żmien 12-il siegħa va:3.9 Cao h;2

〜7 sigħat,vq:27 Cao h;7〜18-il siegħa,VQ:3.9 sa h.Tabella 1.Effetti tal-katalizzatur fuq is-selettività tal-prodott

1. Effett tal-veloċità permezz tal-kloru fuq ir-reazzjoni

L-esperiment sab li l-klorin uniformi kellu selettività fqira tal-prodott, u tejjeb b'mod sinifikanti s-selettività u r-rendiment tal-prodott.

It-Tabella 2 telenka sett ta' data tat-test.

Tabella 2 Effetti tal-veloċità tal-pass-chlorine fuq is-selettività tal-prodott

Test^ kundizzjoni:] dixx Petri 1 aċetun, katalizzatur: klassi kompost 0.6go

L-esperiment sab li l-fluchlorine kien kmieni (12-il siegħa) u aktar tard (8 24 h), il-biċċa l-kbira tal-klorin jaħarbu li r-reazzjoni kienet bil-mod u l-medju (28 h) kien mgħaġġel. Meta l-gass tal-kloru jitwaqqaf, is-selettività u r-rendiment tal-prodott huma mnaqqsa b'mod sinifikanti.Ir-riżultati wrew li 1,1,3 prodotti ħafna aktar bil-mod milli

1,1-dichloroacetone.Matul ir-reazzjoni ma

klorur, klorur, aċetun, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

jiġifieri_II.klorinazzjoni fuq submethyl grupp kien ħafna

aktar mgħaġġla minn fuq il-grupp tal-metil. Għalhekk, il-

l-awtur jemmen li l-proċess ta 'reazzjoni tal-proċess tal-ġenerazzjoni tal-klorur tal-aċetun huwa:

Ir-reazzjoni titwettaq b'V1 1 2-5 bħala l-proċess ewlieni.

Skont id-dejta tat-Tabella 2, l-ordni tal-veloċità tar-reazzjoni ta 'kull pass hija

　　V2^”3^1 2 5>V4

Skont il-veloċità tar-reazzjoni ta 'kull pass,

Jista 'jidher mid-dejta tat-Tabella 3 li, minħabba d-differenza żgħira fil-punt tat-togħlija bejn 1,1,3.trichloroacetone u prodotti sekondarji, ġeneralment huwa diffiċli li tissepara l-estrazzjoni tal-ilma u s-separazzjoni hija mezz sempliċi. Għalkemm ħafna I prodotti jistgħu jitneħħew, il-purità hija diffiċli

aħna nikkontrollaw il-veloċità tal-klorin li jgħaddi f'kull stadju,

biex jinkiseb l-iskop li jitnaqqas il-ħin tal-kloru li jgħaddi u jinibixxi s-selettività li tiżdied il-veloċità tar-reazzjoni sekondarja b'1,1,3 trichloroacetone ..

1. Purifikazzjoni tal-kristall idratat Skont il-letteratura, ġeneralment il-

Il-likwidu tal-klorur tal-aċetun jiġi estratt jew raffinat bl-ilma biex iżid il-kontenut ta '1,1,3-trichloroacetone, u l-awtur uża 1,1,3-tricloroacetone għall-kristallizzazzjoni minn prodotti sekondarji oħra.

Tabella 3 telenka l-purità tal-prodott miksuba mill-metodi varji ta 'separazzjoni.

Tabella 3.Purità tal-prodott miksuba mill-metodi ta 'separazzjoni differenti

biex tkompli titjieb.Il-purità tal-prodott tilħaq aktar minn 99%, u r-rendiment huwa wkoll l-ogħla f'diversi metodi, sa 45% o.1 Il-metodu jeħtieġ kontenut ta '1,1,3-trichloroacetone ta' K aktar minn 50% fil-klorur soluzzjoni.

Agħżel il-katalist tal-amina kompost xieraq, ikkontrolla l-imblukkar bil-mod tal-kloru kmieni u tard f'10 ~ 30°C, tista 'tagħmel 1,1,3-trichloroacetone chloride, ppurifikat permezz ta' kristallizzazzjoni tas-solvent speċjali, tikseb prodott kristallin b'mhux inqas minn 99.0%, b'rendiment ta '45%, iżda 1,1,3-trichloroacetone f'soluzzjoni ta' klorur għandu jkun akbar minn 50%o.CEO ta' Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

ceo@mit-ivy.com

　　ADD: Provinċja ta 'Jiangsu, iċ-Ċina