Astratt: klorur katalizzat bl-aċetun u prodott permezz ta' kristallizzazzjoni tas-solvent f'1,1,3-trikloroaċetun b'purità għolja ta' mhux inqas minn 99.0%, b'rendiment ta' 45% Kliem ewlieni: 1,1,3-trikloroaċetun; sinteżi; purità għolja

———-. Prefazju

1,1,3■trichloropacetone huwa intermedju importanti fil-produzzjoni tal-aċidu foliku. Fil-preżent, 1,1,3.acetone trichloropacetone, ċiklu ta' produzzjoni twil (48 siegħa), selettività fqira, rendiment baxx, kontenut ta' 1,1,3-trichloropacetone huwa biss madwar 17%, wara l-estrazzjoni tal-ilma, il-kontenut tiegħu huwa biss 51.9%. U l-ispiża tal-produzzjoni hija għolja, il-korrezzjoni tal-prodott hija baxxa. Dawn kollha jwasslu għal spejjeż għoljin ta' produzzjoni domestika tal-aċidu foliku, diffiċli biex tittejjeb il-kontenut u problemi oħra. L-awtur qara numru kbir ta' dokumenti domestiċi u barranin. Wara ħafna esperimenti u studji, żidna katalist u kkontrollajna l-veloċità tal-kloru fou, u naqqasna l-ħin ta' reazzjoni għal 1,1,3-3 trichloropacetone f'24 siegħa, u kristallizzazzjoni ta' 1,1,3-3 trichloropacetone b'purità akbar minn 99% u rendiment ta' aktar minn 45%.

II. Parti sperimentali

1. reazzjoni

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂ĊĊ.₃+Ċl.₂ĊĊĊ.₃+Ċ1Ċ.₂ĊĊ.₂Ċ1+

1. Passi sperimentali

Fi flask b'erba' għenuq b'kondensatur sferiku ta' 500ml, ċertu ammont ta' aċetun u katalist tħawdu u tpoġġew fil-kloru f'temperatura ta' reazzjoni ta' 10~30 W. Ibda l-ħin, waqqaf il-għaddi tal-kloru diversi sigħat wara r-reazzjoni, u kompli ħawwad għal siegħa. Materjal speċjali bħal solvent ġie miżjud mat-taħlita li rriżultat, tħawwad għal siegħa waqt li tkessħet għal kristallizzazzjoni ta' 10°C, u ġie estratt 1,1,3-trikloroaċetun.

1. 1,1,3. Determinazzjoni selettiva tal-purità tat-trikloroaċetun

Kromatografu tal-gass Varin 3700, kolonna tal-mili QF・1 u ditekter FID intużaw biex jiddeterminaw b'mod selettiv il-purità tal-prodott u s-soluzzjoni tal-klorur.

1. Riżultati tad-diskussjoni
2. L-influwenza tal-katalist fuq is-selettività tal-klorur uriet is-selettività tal-klorinazzjoni tal-aċetun

Influwenza kbira, it-Tabella 1 telenka sett ta' riżultati sperimentali. Mit-Tabella 1, is-selettività minima ta' 1,1,3-trichloroacetone tiżdied b'mod sinifikanti (madwar 19.1%) mingħajr katalist, u

　　Il-katalist tal-amina kompost huwa l-aħjar, sa 57.5% o. Kundizzjonijiet tat-test: Innl aċetun, 3nr) l kloru, katalist 0.6g, temperatura 1030°C,

ħin 18-il siegħa. Fi żmien 12-il siegħa va:3.9 Cao h;2

〜7 sigħat, vq:27 Cao h; 7〜18-il siegħa, VQ:3.9 sa h. Tabella 1. Effetti tal-katalist fuq is-selettività tal-prodott

1. Effett tal-veloċità tal-kloru minn ġol-kloru fuq ir-reazzjoni

L-esperiment sab li l-kloru uniformi kellu selettività fqira tal-prodott, u b'hekk tejjeb b'mod sinifikanti s-selettività u r-rendiment tal-prodott.

It-Tabella 2 telenka sett ta’ dejta tat-test.

Tabella 2 Effetti tal-veloċità tal-kloru li jgħaddi fuq is-selettività tal-prodott

Kundizzjoni tat-test:] Dixx Petri 1 aċetun, katalist: kompost klassi 0.6go

L-esperiment sab li l-fluklorin kien kmieni (12-il siegħa) u aktar tard (8 sa 24 siegħa), il-biċċa l-kbira tal-kloru ħarab, jiġifieri r-reazzjoni kienet bil-mod u l-mezz (28 siegħa) kien mgħaġġel. Meta l-gass tal-kloru jitwaqqaf, is-selettività u r-rendiment tal-prodott jitnaqqsu b'mod sinifikanti. Ir-riżultati wrew li 1,1,3 prodotti ħafna aktar bil-mod minn

1,1-dikloroaċetun. Matul ir-reazzjoni ma'

klorur, klorur, aċetun, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

jiġifieri_II.Il-klorinazzjoni fuq il-grupp tas-submetil kienet ħafna

aktar mgħaġġel milli fuq il-grupp tal-metil. Għalhekk, l-

L-awtur jemmen li l-proċess ta' reazzjoni tal-ġenerazzjoni tal-klorur tal-aċetun huwa:

Ir-reazzjoni titwettaq b'V1 1 2-5 bħala l-proċess ewlieni.

Skont id-dejta tat-Tabella 2, l-ordni tal-veloċità tar-reazzjoni ta' kull pass hija

　　V2^”3^1 2 5>V4

Skont il-veloċità tar-reazzjoni ta' kull pass,

Mid-dejta tat-Tabella 3 jidher li, minħabba d-differenza żgħira fil-punt tat-togħlija bejn 1,1,3.trichloroacetone u l-prodotti sekondarji, ġeneralment huwa diffiċli li tissepara l-estrazzjoni tal-ilma u s-separazzjoni hija mezz sempliċi. Għalkemm il-biċċa l-kbira tal-prodotti I jistgħu jitneħħew, il-purità hija diffiċli.

Aħna nikkontrollaw il-veloċità tal-kloru li jgħaddi f'kull stadju,

biex jinkiseb l-iskop li jitnaqqas il-ħin tal-kloru li jgħaddi u li tiġi inibita s-selettività li tiżdied il-veloċità tar-reazzjoni sekondarja b'1,1,3 trikloroaċetun.

1. Purifikazzjoni tal-kristalli idratati Skont il-letteratura, ġeneralment il-

Il-likwidu tal-klorur tal-aċetun jiġi estratt jew raffinat bl-ilma biex jiżdied il-kontenut ta' 1,1,3-trichloroacetone, u l-awtur uża 1,1,3-trichloroacetone għall-kristallizzazzjoni minn prodotti sekondarji oħra.

It-Tabella 3 telenka l-purità tal-prodott miksuba bid-diversi metodi ta' separazzjoni.

Tabella 3. Purità tal-prodott miksuba mid-diversi metodi ta' separazzjoni

biex tittejjeb aktar. Il-purità tal-prodott tilħaq aktar minn 99%, u r-rendiment huwa wkoll l-ogħla f'diversi metodi, sa 45%o.1 Il-metodu jeħtieġ kontenut ta' 1,1,3-trichloroacetone ta' K aktar minn 50% fis-soluzzjoni tal-kloruroo.

Agħżel katalist tal-amina kompost xieraq, ikkontrolla l-imblukkar bil-mod tal-kloru kmieni u tard f'10 ~ 30 ° C, tista 'tagħmel 1,1,3-trichloroacetone chloride, purifikat permezz ta' kristallizzazzjoni ta' solvent speċjali, tikseb prodott kristallin b'mhux inqas minn 99.0%, b'rendiment ta '45%, iżda 1,1,3-trichloroacetone f'soluzzjoni ta 'klorur trid tkun akbar minn 50%.CEO ta' Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　L-MIT–IVY Industry CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

　　ŻID：Provinċja ta' Jiangsu, iċ-Ċina