Min-naħa waħda, l-invenzjoni tipprovdi metodu ta 'purifikazzjoni ta' 1,1, 3-trichloroacetone, fejn il-metodu jinkludi l-passi li ġejjin

Flash:

(1) 1,1, 3-trichloroacetone mhux raffinat imħallat mal-ilma;

(2) Rikristallizzazzjoni tas-soluzzjoni ta 'fuq wara li toqgħod; Kif ukoll

(3) il-kristalli solidi rikristallizzati huma ffiltrati u maħsula bl-ilma;

Fejn, fil-Pass (1), il-proporzjon tal-piż tal-imsemmi 1,1, 3-trichloroacetone mhux raffinat għall-ammont ta 'ilma huwa 10.1-2).

Preferibbilment, fil-Pass (1), il-proporzjon tal-piż tal-prodott mhux raffinat 1,1, 3-trichloroacetone għall-ammont ta 'ilma jista' jkun 1:

(0.4-0.6), ottimizzat aktar bħala 1:0.5; Fl-invenzjoni, id-dożaġġ ta 'prodott mhux raffinat 1,1, 3-trichloroacetone u ilma huwa kkontrollat ​​f'hawn fuq

Il-firxa ta 'purità għolja 1,1, 3-trichloroacetone tista' tinkiseb.

Skont l-invenzjoni preżenti, fil-pass (1), il-prodott mhux raffinat 1,1, 3-trichloroacetone u l-ilma jistgħu jiġu ppreparati f'temperatura ta '10-50 ℃

Ħallat għal 10-30 minuta taħt il-kundizzjonijiet, u mbagħad ħalli toqgħod għal 10-30 minuta; Preferibbilment, fil-Pass (1), qal 1,1, 3-trichloropropyl

Il-ketone mhux raffinat tħallat ma 'l-ilma f'temperatura ta' 30-35 ℃ għal 25-30 minuta, u mbagħad qagħad għal 10-15-il minuta; Fl-invenzjoni preżenti

, bl-użu ta '1,1, 3-trichloroacetone mhux raffinat bħala materja prima, fil-kitla tar-reazzjoni, imħallat ma' l-ilma, imħawwad f'ċerta temperatura wara li toqgħod

Delaminazzjoni. Wara d-delaminazzjoni, is-saff taż-żejt t'isfel jitneħħa, prinċipalment billi jitneħħew impuritajiet għoljin tal-kloru u titħalla s-soluzzjoni ta 'fuq għal użu aktar tard.

Skont l-invenzjoni, fil-pass (1), l-1,1, 3-trichloroacetone mhux raffinat jitħallat mal-ilma u jista 'wkoll jitħawwad

Kundizzjonijiet, li fihom m'hemm l-ebda limitazzjoni speċifika fuq il-kondizzjonijiet tat-taħwid u t-tagħmir, sakemm l-1,1, 3-trichloroacetone jista 'jkun oħxon

Il-prodott jista 'jitħallat indaqs ma' l-ilma. Preferibbilment, ir-rata tat-taħlit hija 100-300r/min.

Fl-invenzjoni preżenti, l-ilma huwa preferibbilment ilma dejonizzat.

Skont l-invenzjoni, fil-pass (2), il-kundizzjonijiet tar-rikristallizzazzjoni jistgħu jkunu: temperatura minn 0 sa 35℃, ħin minn 0.5 -

10 sigħat, preferibbilment, ir-rikristallizzazzjoni titwettaq b'rata ta 'taħwid ta' 50-300 RPM; Preferibbilment, ir-reknot

L-ilma huwa miżjud ukoll fil-proċess ta 'kristallizzazzjoni, fejn l-ilma huwa miżjud b'rata ta' 200-600 ml/min; Taħt dawn il-kundizzjonijiet, l-effiċjenza tar-rikristallizzazzjoni

Il-frott huwa tajjeb.

[0034] Barra minn hekk bl-aħjar mod, il-kundizzjonijiet tar-rikristallizzazzjoni huma: temperatura ta '10-15 ℃, ħin ta' 2-3 sigħat, u l-kundizzjonijiet tar-rikristallizzazzjoni

Il-kristall jitħawwad b'rata ta '100-200 RPM u l-ilma jiġi miżjud b'rata ta' 300-500 ml/min.

Taħt dawn il-kundizzjonijiet, l-effett tar-rikristallizzazzjoni huwa aħjar.

Fl-invenzjoni preżenti, it-temperatura tar-rikristallizzazzjoni deskritta fil-pass (2) hija aktar baxxa minn dik ta '1,1, 3-trichloroacetone fil-pass (1)

It-temperatura li fiha l-prodott jitħallat mal-ilma.

Skond l-invenzjoni, fil-Pass (3), it-taħlita ta 'reazzjoni wara l-Pass (2) tista' tiġi ffiltrata minn pressjoni magħluqa, jew tista 'tkun

Il-kristalli solidi jinkisbu billi tagħfas direttament mill-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tar-reattur. Fl-invenzjoni preżenti, l-arja u/jew in-nitroġenu huma preferibbilment użati

Filtrazzjoni tal-pressjoni, huwa aħjar li tuża nitroġenu għall-filtrazzjoni tal-pressjoni, u l-pressjoni tista 'tkun 0.1-0.2MPa, preferibbilment 0.12 -

0. 18 mpa.

Skont l-invenzjoni, il-kristall preċipitat wara l-filtrazzjoni bil-pressjoni jinħasel bl-ilma, fejn l-imsemmi ilma jinħasel

M'hemm l-ebda limitu speċifiku, pereżempju, tista 'tagħżel 1-2kg ta' ħasil bl-isprej tal-ilma taħt il-kondizzjoni tat-temperatura ta '2-25℃, u sprej

M'hemm l-ebda limitu ta' veloċità speċifiku.

Skont l-invenzjoni, il-purità tal-prodott mhux raffinat 1,1, 3-trichloroacetone tista 'tkun 50-65 % bil-piż.

Paġni 3/6 tal-istruzzjoni

5

NM 109516908 A

5

L-invenzjoni preżenti, min-naħa l-oħra, tipprovdi wkoll aċidu foliku li huwa ppreparat bi kwalunkwe wieħed mill-metodi deskritti hawn fuq

Soluzzjoni milwiema ta '1,1, 3-trichloroacetone tintuża direttament biex tipprepara l-aċidu foliku.

It-tħaddim tal-metodu ta 'purifikazzjoni tal-invenzjoni, bħal estrazzjoni stratifikata, filtrazzjoni ta' kristallizzazzjoni u l-bqija, tista 'titwettaq f'sistema magħluqa

Favur l-ambjent, u tnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta 'ilma mormi, l-ebda skart ta' solventi organiċi u gass ta 'skart organiku; Barra minn hekk, il-metodu ta 'purifikazzjoni

Ma jiġu introdotti l-ebda solventi organiċi, u l-impuritajiet għoljin tal-kloru jitneħħew matul il-proċess ta 'purifikazzjoni, għalhekk m'hemm l-ebda riskju ta' kwalità għall-kwalità tal-aċidu foliku

Il-metodu juża l-ilma bħala s-solvent tal-kristallizzazzjoni, u s-soluzzjoni milwiema purifikata ta '1,1, 3-trichloroacetone tintuża direttament għall-produzzjoni ta' aċidu foliku

Ir-rendiment totali ta 'folic acid jista' jiżdied b'5% bil-piż, u l-purità hija 'l fuq minn 99.2% bil-piż, li tista' tikseb kwalità għolja

Ta 'aċidu foliku.

L-invenzjoni hija deskritta fid-dettall permezz ta 'inkarnazzjonijiet hawn taħt.

[0042] Fl-inkarnazzjonijiet u l-proporzjonijiet li ġejjin, sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor, il-materjali użati huma disponibbli permezz ta 'xiri kummerċjali, sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor

Il-metodu użat huwa l-metodu konvenzjonali f'dan il-qasam.

Il-mudell tal-kromatografija tal-gass kien GC-2014, mixtri minn Shimadzu Company.

L-1,1, 3-trichloroacetone ippreparat bil-metodu ta 'purifikazzjoni tal-invenzjoni preżenti [0047] huwa ppurifikat f'reattur ta' 50 litru mgħammar bi pjanċa tal-għarbiel tal-filtru fil-qiegħ [0048] L-ewwel, il-purità ta '1,1 hija 65 % bil-piż, 3-trichloroacetone 20Kg u ilma 10Kg fil-kitla tar-reazzjoni mħallta f'24 tħawwad għal 12-il minuta, fejn ir-rata tat-taħwid hija 200r/min, fil-proċess tat-taħwid biex iżżid l-ilma, l-ilma b'rata ta '300 ml / min , u mbagħad it-taħlita qagħdet għal 10 minuti, separata mis-saff taż-żejt t'isfel, neħħi impuritajiet għoljin ta 'kloru; It-tieni, it-temperatura tas-soluzzjoni ta 'fuq f'saffi tbaxxiet għal 5 u mħawwda għal sagħtejn b'rata ta' tħawwad ta' 100r/min. Imbagħad, il-kristall solidu nkiseb direttament permezz tal-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tal-kitla tar-reazzjoni permezz ta 'filtrazzjoni tal-pressjoni tan-nitroġenu bi pressjoni ta' 0.1 MPa, u mbagħad sprejjat u maħsul b'2 kg ilma kiesaħ. Il-piż imxarrab ta '1,1, 3-trichloroacetone kien 9.8 kg, u l-kromatografiku pur (GC) kien 96.8 wt % [0051] L-operazzjoni involuta f'dan il-metodu ta 'purifikazzjoni, bħal stratifikazzjoni statika, tneħħija ta' impuritajiet ta 'kloru għoli, kristallizzazzjoni, filtrazzjoni u ħasil ta 'l-ilma, jistgħu jitwettqu f'sistema magħluqa tal-ġisem, li hija favur l-ambjent, u tnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi u ma tipproduċix skart ta 'solvent organiku u gass ta' skart organiku [0052]. Barra minn hekk, minħabba li l-metodu ta 'purifikazzjoni mingħajr ma jintroduċi solvent organiku, u klorin għoli biex jitneħħew l-impuritajiet fil-proċess ta' purifikazzjoni, m'hemm l-ebda riskju ta 'kwalità fuq il-kwalità tal-aċidu foliku, iżda wkoll mill-eżempju ta' implimentazzjoni tal-preparazzjoni ta '1, 1, 3 - aċidu foliku cross-linked ma 'ilma aċetun maħlul direttament użat fil-produzzjoni, jagħmel l-aċidu foliku biex itejjeb ir-rendiment ġenerali 5 % piż, il-purità ta' 99 5 % piż Eżempju 2 [0054] Din l-inkarnazzjoni tiddikjara li 1,1, 3-trichloroacetone ippreparat minn il-metodu ta 'purifikazzjoni tal-invenzjoni preżenti [0055] huwa purifikat f'reattur ta' 50 litru mgħammar bi pjanċa tal-għarbiel tal-filtru fil-qiegħ [0056] L-ewwel,1,1 b'purità ta '50% , 3-trichloroacetone 20Kg u ilma 4Kg imħallat fir-reattur, tħawwad għal 15-il minuta f'45, ir-rata ta 'taħwid ta' 300r/min, fil-proċess ta 'taħwid biex iżżid l-ilma, l-ilma b'rata ta' 300 ml / min, u mbagħad it-taħlita kienet għal 15-il minuta, separati mill- saff taż-żejt aktar baxx, neħħi impuritajiet għolja tal-kloru; It-tieni nett, it-temperatura tas-soluzzjoni tas-saff ta 'fuq wara l-istratifikazzjoni tbaxxiet għal 20, u r-rata tat-taħwid kienet 200r/min għal 0.5 h. Imbagħad, il-kristall solidu nkiseb direttament permezz tal-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tar-reattur permezz ta 'filtrazzjoni tal-pressjoni tan-nitroġenu fil-pressjoni ta' 0. 2MPa. Imbagħad, il-kristall solidu ġie sprejjat u maħsul b'1Kg ta '25 ilma kiesaħ, u l-piż imxarrab ta' 1,1, 3-trichloroacetone kien 8.2kg bil-metodu ta 'tnaqqis Il-metodu ta' purifikazzjoni involut fit-tneħħija ta 'stratifikazzjoni statika ta' impuritajiet ta 'kloru għoli, L-operazzjonijiet ta 'kristallizzazzjoni, filtrazzjoni u ħasil ta' l-ilma jistgħu jitwettqu f'Sistema ta 'korp magħluq, l-ambjent tax-xogħol huwa faċli, u tnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi, l-ebda skart ta 'solvent organiku u gass ta' skart organiku [0060] Barra minn hekk, peress li l-metodu ma ma tintroduċix solventi organiċi u tneħħi impuritajiet għolja tal-kloru matul il-proċess ta 'purifikazzjoni, m'hemm l-ebda riskju ta' kwalità għall-kwalità tal-aċidu foliku, u l-1,1, 3-trichloroacetone ippreparat mill-Eżempju 2 jinħall fl-ilma u jintuża direttament fil-produzzjoni ta ' folic acid, iżid ir-rendiment totali ta 'folic acid b'4.9% bil-piż u jikseb purità ta' 99 Din l-inkarnazzjoni tiddikjara li l-1,1, 3-trichloroacetone ippreparat bil-metodu ta 'purifikazzjoni tal-invenzjoni preżenti [0063] huwa purifikat f'50 -reattur litru mgħammar bi pjanċa għarbiel filtru fil-qiegħ [0064] L-ewwel,1,1 b'purità ta '60% , 3-trichloroacetone 20Kg imħallat ma' ilma 40Kg fil-kitla tar-reazzjoni, tħawwad għal 30 minuta f'15, ir-rata tat-taħwid ta '100r/min, fil-proċess ta' tħawwad biex iżżid l-ilma, l-ilma b'rata ta '500 ml /min, u mbagħad it-taħlita waqfet għal 30 minuta, separata mis-saff ta' żejt t'isfel, neħħi l-impuritajiet għolja tal-kloru; It-tieni nett, it-temperatura tas-soluzzjoni tas-saff ta 'fuq wara l-istratifikazzjoni tbaxxiet għal 10, u r-rata tat-taħwid kienet 100r/min għal 10 sigħat. Imbagħad, il-kristall solidu nkiseb direttament permezz tal-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tar-reattur permezz ta 'filtrazzjoni tal-pressjoni tan-nitroġenu fil-pressjoni ta' 0.2MPa, u mbagħad sprejjat u maħsul b'1Kg ta '5 ilma kiesaħ. Il-piż imxarrab ta '1,1, 3-trichloroacetone kien 6.9kg, u l-kromatografiku pur (GC) kien 98.3% bil-piż [0067] L-operazzjoni involuta f'dan il-metodu ta 'purifikazzjoni, bħal stratifikazzjoni statika, tneħħija ta' impuritajiet ta 'kloru għoli, kristallizzazzjoni , filtrazzjoni u ħasil ta 'l-ilma, jistgħu jitwettqu f'sistema magħluqa tal-ġisem, li għandha ambjent tax-xogħol amikevoli, u tnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi u ma tipproduċix skart ta 'solvent organiku u gass ta' skart organiku [0068]. Barra minn hekk, minħabba li l-metodu ta 'purifikazzjoni mingħajr ma jintroduċi solvent organiku, u klorin għoli biex jitneħħew l-impuritajiet fil-proċess ta' purifikazzjoni, m'hemm l-ebda riskju ta 'kwalità fuq il-kwalità tal-aċidu foliku, u se jkun per eżempju 3 preparazzjoni ta' 1, 1, 3 – cross- marbut ma 'aċetun, ilma biex jinħall, użat direttament fil-produzzjoni ta' aċidu foliku, jagħmel l-aċidu foliku biex itejjeb ir-rendiment ġenerali 5. 3 % tal-piż, il-purità ta '99. 2 % tal-piż Għall-proporzjon 1 [0070] purifikat 1,1, 3- trichloroacetone skond il-metodu ta 'inkarnazzjoni 1, ħlief li fil-pass (1), l-ilma ma jintużax, Minflok, intużaw solventi organiċi. Bħala riżultat, l-1,1, 3-trichloroacetone ippreparat ġie maħlul fl-ilma u użat direttament fil-produzzjoni tal-aċidu foliku. Ir-rendiment totali ta' folic acid żdiedet biss bi 2 % bil-piż u l-purità kienet 95 % bil-piż. Barra minn hekk, minħabba l-introduzzjoni ta 'solventi organiċi f'dan il-metodu ta' purifikazzjoni, hemm riskju ta 'kwalità għall-kwalità tal-aċidu foliku [0071] fi proporzjon 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone huwa purifikat skond il-metodu fl-Eżempju 1. Id-differenza hija li fil-Pass (1), l-ammont ta 'ilma huwa 50Kg, li jirriżulta f'żieda sinifikanti fil-ġenerazzjoni ta' ilma mormi u tnaqqis ta '1 Il- rendiment ta 'kristalli 1,1, 3-trichloroacetone ġie maħlul fl-ilma u użat direttament fil-produzzjoni ta' aċidu foliku, sabiex ir-rendiment totali ta 'aċidu foliku żdied biss b'5.6% bil-piż u l-purità kienet 99.6% bil-piż [0073 ] kontra l-proporzjon ta' 3 [0074]. 1,1 ġie ppurifikat bil-metodu ta 'Eżempju 1, 3-trichloroacetone, id-differenza hija li fil-pass (1), l-eteroplastid tal-kloru għoli ma jitneħħax, ir-riżultat tal-preparazzjoni ta' 1,1, 3-trichloroacetone fih kbir numru ta 'komposti klorinati, il-kwalità tar-riskju ta' l-aċidu foliku [0075] Skond l-eżempju ta 'hawn fuq 1-3 u huwa r-riżultat ta' l-iskala ta '1-3: il-metodu ta' purifikazzjoni jinvolvi let stand filtru tal-kristall b'saffi biex jitneħħew operazzjonijiet ta 'ħasil ta' impuritajiet ta 'kloru għoli bħal kollha iżda fis-sistema mitbuqa, ambjent tax-xogħol faċli, u naqqas ħafna l-inċidenza ta 'ilma mormi, ma jipproduċix gass skart, solvent organiku u organiku Barra minn hekk, bl-implimentazzjoni tal-każ 1 il-preparazzjoni ta' 1, 1) , 3-trichloroacetone , Żid fil-ktieb 5/6 paġna 7 CN 109516908 Soluzzjoni ta 'ilma 7, użata direttament fil-produzzjoni ta' folic acid, tagħmel ir-rendiment totali ta 'folic acid miżjud 5 % bil-piż, purità hija 99.2 % bil-piż hawn fuq; Barra minn hekk, minħabba li l-metodu ta 'purifikazzjoni ma jintroduċix solvent organiku, m'hemm l-ebda riskju ta' kwalità għall-kwalità tal-aċidu foliku. Barra minn hekk, il-metodu ta 'purifikazzjoni juża l-ilma bħala s-solvent tal-kristallizzazzjoni, u s-soluzzjoni milwiema purifikata ta' 1,1, 3-trichloroacetone tintuża direttament fil-produzzjoni ta 'aċidu foliku, u tnaqqas ir-reazzjonijiet sekondarji.

CEO ta' Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

ceo@mit-ivy.com

ŻID：Provinċja ta 'Jiangsu, iċ-Ċina