Minn naħa waħda, l-invenzjoni tipprovdi metodu ta' purifikazzjoni ta' 1,1, 3-trichloroacetone, fejn il-metodu jinkludi l-passi li ġejjin

Flash:

(1) 1,1, 3-trikloroaċetun mhux raffinat imħallat mal-ilma;

(2) Rikristallizzazzjoni tas-soluzzjoni ta' fuq wara li titħalla toqgħod; Kif ukoll

(3) il-kristalli solidi rikristallizzati jiġu ffiltrati u maħsula bl-ilma;

Fejn, fil-Pass (1), il-proporzjon tal-piż tal-imsemmi 1,1, 3-trikloroaċetun mhux raffinat għall-ammont ta' ilma huwa 10.1-2).

Preferibbilment, fil-Pass (1), il-proporzjon tal-piż tal-prodott mhux raffinat 1,1, 3-trikloroaċetun għall-ammont ta' ilma jista' jkun 1:

(0.4-0.6), ottimizzat aktar bħala 1:0.5; Fl-invenzjoni, id-dożaġġ tal-prodott mhux raffinat 1,1, 3-trichloroacetone u l-ilma huwa kkontrollat ​​kif imsemmi hawn fuq

Tista' tinkiseb firxa ta' 1,1, 3-trichloroacetone ta' purità għolja.

Skont l-invenzjoni preżenti, fil-pass (1), il-prodott mhux raffinat ta' 1,1, 3-trikloroaċetun u l-ilma jistgħu jiġu ppreparati f'temperatura ta' 10-50℃

Ħallat għal 10-30 minuta taħt il-kundizzjonijiet, u mbagħad ħalli joqgħod għal 10-30 minuta; Preferibbilment, fil-Pass (1), l-imsemmi 1,1, 3-trikloropropil

Il-ketone mhux raffinat tħallat ma' ilma f'temperatura ta' 30-35℃ għal 25-30 minuta, u mbagħad tħalla joqgħod għal 10-15-il minuta; Fl-invenzjoni preżenti

, bl-użu ta' 1,1, 3-trichloroacetone mhux raffinat bħala materja prima, fil-kitla tar-reazzjoni, imħallta ma' ilma, imħawwda f'ċerta temperatura wara li titħalla toqgħod

Delaminazzjoni. Wara d-delaminazzjoni, is-saff taż-żejt t'isfel jitneħħa, prinċipalment billi jitneħħew l-impuritajiet b'kontenut għoli ta' kloru u s-soluzzjoni ta' fuq titħalla għal użu aktar tard.

Skont l-invenzjoni, fil-pass (1), l-1,1, 3-trikloroaċetun mhux raffinat jitħallat mal-ilma u jista' wkoll jitħawwad.

Kundizzjonijiet, fejn ma jkun hemm l-ebda limitazzjoni speċifika fuq il-kundizzjonijiet tat-taħwid u t-tagħmir, sakemm l-1,1, 3-trikloroaċetun jista' jkun oħxon

Il-prodott jista' jitħallat b'mod uniformi mal-ilma. Preferibbilment, ir-rata tat-taħlit hija ta' 100-300r/min.

Fl-invenzjoni preżenti, l-ilma huwa preferibbilment ilma dejonizzat.

Skont l-invenzjoni, fil-pass (2), il-kundizzjonijiet tar-rikristallizzazzjoni jistgħu jkunu: temperatura minn 0 sa 35℃, ħin minn 0.5 -

10 sigħat, preferibbilment, ir-rikristallizzazzjoni titwettaq b'rata ta' taħwid ta' 50-300 RPM; Preferibbilment, l-għoqda mill-ġdid

L-ilma jiżdied ukoll fil-proċess tal-kristallizzazzjoni, fejn l-ilma jiżdied b'rata ta' 200-600 ml/min; Taħt dawn il-kundizzjonijiet, l-effiċjenza tar-rikristallizzazzjoni

Il-frott huwa tajjeb.

[0034] B'mod ottimali wkoll, il-kundizzjonijiet tar-rikristallizzazzjoni huma: temperatura ta' 10-15℃, ħin ta' 2-3 sigħat, u l-kundizzjonijiet tar-rikristallizzazzjoni

Il-kristall jitħawwad b'rata ta' 100-200 RPM u l-ilma jiżdied b'rata ta' 300-500 ml/min.

Taħt dawn il-kundizzjonijiet, l-effett tar-rikristallizzazzjoni huwa aħjar.

Fl-invenzjoni preżenti, it-temperatura tar-rikristallizzazzjoni deskritta fil-pass (2) hija aktar baxxa minn dik ta' 1,1, 3-trichloroacetone fil-pass (1)

It-temperatura li fiha l-prodott jitħallat mal-ilma.

Skont l-invenzjoni, fil-Pass (3), it-taħlita ta' reazzjoni wara l-Pass (2) tista' tiġi ffiltrata bi pressjoni magħluqa, jew tista' tiġi

Kristalli solidi jinkisbu billi jiġu ppressati direttament mill-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tar-reattur. Fl-invenzjoni preżenti, preferibbilment jintużaw arja u/jew nitroġenu.

Filtrazzjoni bil-pressjoni, huwa aħjar li tuża nitroġenu għall-filtrazzjoni bil-pressjoni, u l-pressjoni tista' tkun 0.1-0.2MPa, preferibbilment 0.12 -

0.18 mpa.

Skont l-invenzjoni, il-kristall preċipitat wara l-filtrazzjoni bil-pressjoni jinħasel bl-ilma, fejn l-imsemmi ilma jinħasel

M'hemm l-ebda limitu speċifiku, pereżempju, tista' tagħżel 1-2kg ta' ħasil bl-isprej tal-ilma taħt il-kundizzjoni tat-temperatura ta' 2-25℃, u tisprejja

M'hemm l-ebda limitu ta' veloċità speċifiku.

Skont l-invenzjoni, il-purità tal-prodott mhux raffinat ta' 1,1, 3-trikloroaċetun tista' tkun ta' 50-65% bil-piż.

Paġni 3/6 tal-istruzzjonijiet

5

CN 109516908 A

5

L-invenzjoni preżenti, min-naħa l-oħra, tipprovdi wkoll aċidu foliku li huwa ppreparat bi kwalunkwe wieħed mill-metodi deskritti hawn fuq.

Soluzzjoni akwea ta' 1,1, 3-trichloroacetone tintuża direttament biex tipprepara l-aċidu foliku.

It-tħaddim tal-metodu ta' purifikazzjoni tal-invenzjoni, bħal estrazzjoni stratifikata, filtrazzjoni tal-kristallizzazzjoni u oħrajn, jista' jitwettaq f'sistema magħluqa.

Favur l-ambjent, u jnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi, l-ebda solventi organiċi mormija u gass organiku mormi; Barra minn hekk, il-metodu ta' purifikazzjoni

Ma jiġu introdotti l-ebda solventi organiċi, u l-impuritajiet għoljin tal-kloru jitneħħew matul il-proċess ta' purifikazzjoni, għalhekk ma jkun hemm l-ebda riskju għall-kwalità tal-aċidu foliku.

Il-metodu juża l-ilma bħala s-solvent tal-kristallizzazzjoni, u s-soluzzjoni akwea purifikata ta' 1,1, 3-trichloroacetone tintuża direttament għall-produzzjoni tal-aċidu foliku.

Ir-rendiment totali tal-aċidu foliku jista' jiżdied b'5% bil-piż, u l-purità hija 'l fuq minn 99.2% bil-piż, li jista' jikseb kwalità għolja

Tal-aċidu foliku.

L-invenzjoni hija deskritta fid-dettall permezz ta' eżempji hawn taħt.

[0042] Fl-eżempji u l-proporzjonijiet li ġejjin, sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor, il-materjali użati huma disponibbli permezz ta' xiri kummerċjali, sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor.

Il-metodu użat huwa l-metodu konvenzjonali f'dan il-qasam.

Il-mudell tal-kromatografija tal-gass kien GC-2014, mixtri mingħand Shimadzu Company.

L-1,1, 3-trichloroacetone ppreparat bil-metodu ta' purifikazzjoni tal-invenzjoni preżenti [0047] huwa ppurifikat f'reattur ta' 50 litru mgħammar bi pjanċa tal-għarbiel tal-filtru fil-qiegħ [0048] L-ewwel, il-purità ta' 1,1 hija 65% bil-piż, 20Kg ta' 3-trichloroacetone u 10Kg ta' ilma fil-kitla tar-reazzjoni mħallta f'24 waqt li tħawwad għal 12-il minuta, fejn ir-rata ta' tħawwid hija 200r/min, fil-proċess ta' tħawwid biex jiżdied l-ilma, l-ilma b'rata ta' 300 ml/min, u mbagħad it-taħlita toqgħod għal 10 minuti, separata mis-saff taż-żejt t'isfel, tneħħi l-impuritajiet għoljin tal-kloru; It-tieni, it-temperatura tas-soluzzjoni ta' fuq f'saffi tbaxxiet għal 5 u tħawdet għal sagħtejn b'rata ta' tħawwid ta' 100r/min. Imbagħad, il-kristall solidu nkiseb direttament mill-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tal-kitla tar-reazzjoni permezz ta' filtrazzjoni bil-pressjoni tan-nitroġenu bi pressjoni ta' 0.1 MPa, u mbagħad sprejjat u maħsul b'2 kg ta' ilma kiesaħ. Il-piż imxarrab ta' 1,1, 3-trichloroacetone kien ta' 9.8 kg, u l-purità kromatografika (GC) kienet ta' 96.8 wt % [0051] L-operazzjoni involuta f'dan il-metodu ta' purifikazzjoni, bħall-istratifikazzjoni statika, it-tneħħija ta' impuritajiet b'kontenut għoli ta' kloru, il-kristallizzazzjoni, il-filtrazzjoni u l-ħasil bl-ilma, tista' titwettaq f'sistema magħluqa, li hija favur l-ambjent, u tnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi u ma tipproduċix solvent organiku mormi u gass organiku mormi [0052]. Barra minn hekk, minħabba l-metodu ta' purifikazzjoni mingħajr l-introduzzjoni ta' solvent organiku, u kloru għoli biex jitneħħew l-impuritajiet fil-proċess ta' purifikazzjoni, m'hemm l-ebda riskju ta' kwalità fuq il-kwalità tal-aċidu foliku, iżda wkoll bl-eżempju ta' implimentazzjoni tal-preparazzjoni ta' 1, 1, 3-aċidu foliku inkroċjat ma' ilma aċetun maħlul użat direttament fil-produzzjoni, jagħmel l-aċidu foliku biex itejjeb ir-rendiment ġenerali b'5% piż, il-purità ta' 99% piż. Eżempju 2 [0054] Dan l-eżempju jiddikjara li 1,1, 3-trichloroacetone ippreparat bil-metodu ta' purifikazzjoni tal-preżenti invenzjoni [0055] huwa ppurifikat f'reattur ta' 50 litru mgħammar bi pjanċa tal-għarbiel tal-filtru fil-qiegħ [0056] L-ewwel, 1,1 b'purità ta' 50%, 20Kg ta' 3-trichloroacetone u 4Kg ta' ilma mħallta fir-reattur, waqt li tħawwad għal 15-il minuta f'45°C, b'rata ta' tħawwid ta' 300r/min, fil-proċess ta' tħawwid biex iżżid l-ilma, l-ilma b'rata ta' 300 ml/min, u mbagħad il- It-taħlita ħalliet toqgħod għal 15-il minuta, separata mis-saff taż-żejt t'isfel, tneħħi l-impuritajiet għoljin tal-kloru; It-tieni nett, it-temperatura tas-soluzzjoni tas-saff ta' fuq wara l-istratifikazzjoni tnaqqset għal 20, u r-rata ta' tħawwid kienet ta' 200r/min għal 0.5 sigħat. Imbagħad, il-kristall solidu nkiseb direttament mill-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tar-reattur permezz ta' filtrazzjoni bil-pressjoni tan-nitroġenu fil-pressjoni ta' 0.2MPa. Imbagħad, il-kristall solidu ġie sprejjat u maħsul b'1Kg ta' 25 ilma kiesaħ, u l-piż imxarrab ta' 1,1,3-trichloroacetone kien ta' 8.2kg bil-metodu ta' tnaqqis. Il-metodu ta' purifikazzjoni involut fit-tneħħija ta' stratifikazzjoni statika ta' impuritajiet għoljin ta' kloru, kristallizzazzjoni, filtrazzjoni u operazzjonijiet ta' ħasil bl-ilma jistgħu jitwettqu f'sistema magħluqa, l-ambjent tax-xogħol huwa faċli, u jnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi, l-ebda solvent organiku mormi u gass organiku mormi [0060]. Barra minn hekk, peress li l-metodu ma jintroduċix solventi organiċi u jneħħi impuritajiet għoljin ta' kloru matul il-proċess ta' purifikazzjoni, m'hemm l-ebda riskju ta' kwalità għall-kwalità tal-aċidu foliku, u l-1,1,3-trichloroacetone ppreparat bl-Eżempju 2 huwa maħlul fl-ilma u użat direttament fil-produzzjoni tal-aċidu foliku, u b'hekk iżid ir-rendiment totali tal-aċidu foliku b'4.9% bil-piż u jikseb purità ta' 99. Din l-inkarnazzjoni tiddikjara li l-1,1,3-trichloroacetone ppreparat bil-metodu ta' purifikazzjoni tal-invenzjoni preżenti [0063] huwa ppurifikat f' Reattur ta' 50 litru mgħammar bi pjanċa tal-għarbiel tal-filtru fil-qiegħ [0064] L-ewwel, 1,1 b'purità ta' 60%, 20Kg ta' 3-trichloroacetone jitħallat ma' 40Kg ta' ilma fil-kitla tar-reazzjoni, waqt li tħawwad għal 30 minuta f'15, b'rata ta' tħawwid ta' 100r/min, fil-proċess ta' tħawwid biex iżżid l-ilma, l-ilma b'rata ta' 500 ml/min, u mbagħad it-taħlita titħalla toqgħod għal 30 minuta, tiġi separata mis-saff taż-żejt t'isfel, jitneħħew l-impuritajiet għoljin tal-kloru; It-tieni, it-temperatura tas-soluzzjoni tas-saff ta' fuq wara l-istratifikazzjoni tbaxxiet għal 10, u r-rata ta' tħawwid kienet 100r/min għal 10 sigħat. Imbagħad, il-kristall solidu nkiseb direttament mill-pjanċa tal-għarbiel fil-qiegħ tar-reattur permezz ta' filtrazzjoni bil-pressjoni tan-nitroġenu bi pressjoni ta' 0.2MPa, u mbagħad jiġi sprejjat u maħsul b'1Kg ta' 5 ilma kiesaħ. Il-piż imxarrab ta' 1,1, 3-trichloroacetone kien ta' 6.9kg, u l-purità kromatografika (GC) kienet ta' 98.3% bil-piż [0067]. L-operazzjoni involuta f'dan il-metodu ta' purifikazzjoni, bħall-istratifikazzjoni statika, it-tneħħija ta' impuritajiet b'kontenut għoli ta' kloru, il-kristallizzazzjoni, il-filtrazzjoni u l-ħasil bl-ilma, tista' titwettaq f'sistema magħluqa, li għandha ambjent tax-xogħol faċli, u tnaqqas ħafna l-ġenerazzjoni ta' ilma mormi u ma tipproduċix solvent organiku mormi u gass organiku mormi [0068]. Barra minn hekk, minħabba l-metodu ta' purifikazzjoni mingħajr l-introduzzjoni ta' solvent organiku, u kloru għoli biex jitneħħew l-impuritajiet fil-proċess ta' purifikazzjoni, m'hemm l-ebda riskju ta' kwalità fuq il-kwalità tal-aċidu foliku, u se jkun pereżempju 3 preparazzjoni ta' 1, 1, 3 – cross-linked bl-aċetun, ilma biex jinħall, użat direttament fil-produzzjoni tal-aċidu foliku, jagħmel l-aċidu foliku biex itejjeb ir-rendiment ġenerali ta' 5.3% bil-piż, il-purità ta' 99.2% bil-piż Għal proporzjon 1 [0070] 1,1, 3-trichloroacetone purifikat skont il-metodu tal-eżempju 1, ħlief li fil-pass (1), l-ilma ma jintużax, Minflok, intużaw solventi organiċi. Bħala riżultat, il-1,1, 3-trichloroacetone ppreparat ġie maħlul fl-ilma u użat direttament fil-produzzjoni tal-aċidu foliku. Ir-rendiment totali tal-aċidu foliku żdied biss b'2% bil-piż u l-purità kienet ta' 95% bil-piż. Barra minn hekk, minħabba l-introduzzjoni ta' solventi organiċi f'dan il-metodu ta' purifikazzjoni, hemm riskju ta' kwalità għall-kwalità tal-aċidu foliku [0071] fi proporzjon 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone huwa ppurifikat skont il-metodu fl-Eżempju 1. Id-differenza hija li fil-Pass (1), l-ammont ta' ilma huwa 50Kg, li jirriżulta f'żieda sinifikanti fil-ġenerazzjoni ta' ilma mormi u tnaqqis ta' 1. Ir-rendiment tal-kristalli ta' 1,1, 3-trichloroacetone ġie maħlul fl-ilma u użat direttament fil-produzzjoni tal-aċidu foliku, sabiex ir-rendiment totali tal-aċidu foliku żdied biss b'5.6% bil-piż u l-purità kienet ta' 99.6% bil-piż [0073] kontra l-proporzjon ta' 3 [0074]. 1,1 ġie ppurifikat bil-metodu tal-Eżempju 1, 3-trichloroacetone, id-differenza hija li fil-pass (1), l-eteroplastid b'kontenut għoli ta' kloru ma jitneħħiex, ir-riżultat tal-preparazzjoni ta' 1,1, 3-trichloroacetone fih numru kbir ta' komposti klorinati, il-kwalità tar-riskju tal-aċidu foliku [0075] Skont l-eżempju 1-3 ta' hawn fuq u huwa r-riżultat tal-iskala ta' 1-3: il-metodu ta' purifikazzjoni jinvolvi li jitħalla joqgħod filtru tal-kristall f'saffi biex jitneħħew l-impuritajiet b'kontenut għoli ta' kloru f'operazzjonijiet ta' ħasil bħal kollha iżda f'sistema mitbuqa, ambjent tax-xogħol li ma jagħmilx ħsara, u tnaqqas ħafna l-inċidenza ta' ilma mormi, ma jipproduċix gass ta' skart, solvent organiku u organiku Barra minn hekk, bl-implimentazzjoni tal-każ 1 il-preparazzjoni ta' 1, 1), 3-trichloroacetone, żid fil-ktieb 5/6 paġna 7 CN 109516908 A 7 soluzzjoni ta' ilma, użata direttament fil-produzzjoni ta' aċidu foliku, tagħmel ir-rendiment totali ta' aċidu foliku jiżdied b'5% bil-piż, il-purità hija 99.2% bil-piż hawn fuq; Barra minn hekk, minħabba li l-metodu ta' purifikazzjoni ma jintroduċix solvent organiku, m'hemm l-ebda riskju għall-kwalità tal-aċidu foliku. Barra minn hekk, il-metodu ta' purifikazzjoni juża l-ilma bħala s-solvent tal-kristallizzazzjoni, u s-soluzzjoni milwiema purifikata ta' 1,1, 3-trikloroaċetun tintuża direttament fil-produzzjoni tal-aċidu foliku, u b'hekk jitnaqqsu r-reazzjonijiet sekondarji.

CEO ta' Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

L-MIT–IVY Industry CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

ŻID：Provinċja ta' Jiangsu, iċ-Ċina