N,N-Dimethylaniline

Magħruf ukoll bħala dimethyl tiphenylamine, likwidu żejtni bla kulur sa isfar ċar, b'riħa punġenti, faċli biex jossidizza fl-arja jew taħt ix-xemx u uża l-ze mudlama. Densità relattiva (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, punt ta 'ffriżar 2.0 ℃, punt ta' togħlija 193 ℃, punt ta 'flash (ftuħ) 77 ℃, punt ta' fjammabbiltà 317 ℃, viskożità (25 ℃) 1.5r28mpa-indiċi (ref.) . Solubbli fl-etanol, etere, kloroform, benżin u solventi organiċi oħra. Solubbli f'varjetà ta 'komposti organiċi. Ftit solubbli fl-ilma. Huwa kombustibbli u se jinħaraq f'każ ta 'fjamma miftuħa. Il-fwar u l-arja se jiffurmaw taħlita splussiva b'limitu splussiv ta '1.2% ~ 7.0% (vol). Huwa tossiku ħafna, u l-gass anilina tossiku huwa rilaxxat minn dekompożizzjoni ta 'enerġija tas-sħana għolja. Jista 'jiġi assorbit mill-ġilda u jikkawża avvelenament, LD501410mg/kg, il-konċentrazzjoni massima permissibbli fl-arja hija 5mg/m3.
Metodu ta 'ħażna
1.Prekawzjonijiet tal-Ħżin[25] Aħżen f'maħżen frisk u ventilat tajjeb. Żomm 'il bogħod minn sorsi tan-nar u tas-sħana. Żomm il-kontenitur issiġillat. Għandu jinħażen separatament minn aċidi, aloġeni, u kimiċi li jittieklu, u qatt mħallat. Mgħammar b'varjetajiet korrispondenti u kwantità ta 'tagħmir għat-tifi tan-nar. Iż-żona tal-ħażna għandha tkun mgħammra b'tagħmir ta 'trattament ta' emerġenza għal tnixxijiet u materjali ta 'kenn xierqa.

2. Adotta ippakkjar issiġillat tanbur tal-ħadid, 180kg għal kull tanbur, u aħżen f'post frisk u ventilat. Aħżen u trasport skond ir-regolamenti ta 'materjali fjammabbli u tossiċi.
metodu ta' sinteżi
1. Huwa miksub bir-reazzjoni bejn l-anilina u l-metanol fil-preżenza ta 'aċidu sulfuriku f'temperatura għolja u pressjoni għolja. Fluss tal-proċess:1. 790kg ta 'anilina, 625kg ta' metanol, 85kg ta 'aċidu sulfuriku (ammonju 100%) huma miżjuda fil-kitla ta' reazzjoni, temperatura ta 'kontroll 210-215 ℃, pressjoni 3.1MPa, jirreaġixxu għal 4h, imbagħad rilaxx il-pressjoni, il-materjal huwa skarikat fil- separatur, newtralizzat minn 30% idrossidu tas-sodju, statiku, u l-melħ ta 'l-ammonju kwaternarju aktar baxx huwa separat. Imbagħad f'160 ℃, reazzjoni ta 'idroliżi 0.7-0.9MPa għal 3h, il-prodotti ta' idroliżi u s-saff ta 'fuq ta' materjali żejtnija magħquda bil-ħasil wara d-distillazzjoni fil-vakwu tal-prodott lest.

2. Bl-użu tal-metanol u l-anilina bħala materja prima, huwa sintetizzat minn katalizzatur tal-alumina taħt il-kundizzjoni ta '200-250 ℃ b'metanol żejjed u pressjoni atmosferika. Il-kwota tal-konsum tal-materja prima: anilina 790kg/t, metanol 625kg/t, aċidu sulfuriku 85kg/t. Il-preparazzjoni tal-laboratorju tista 'tirreaġixxi l-anilina ma' trimethyl phosphate.

3, anilina u metanol imħallat (n aniline: n metanol ≈ 1:3), u permezz tal-pompa tal-metraġġ mhux tal-polz reċiprokanti injettata b'veloċità ta 'l-arja ta' 0.5h-1 fir-reattur mgħammar b'katalizzatur, ir-reazzjoni ħruġ l-ewwel fil-ħġieġ separatur tal-gass-likwidu, is-separatur taħt il-likwidu miġbur f'intervalli regolari jitneħħa għall-analiżi kromatografika.

Fl-2001, l-Università ta 'Nankai u Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd żviluppaw b'mod konġunt katalizzatur tal-metilazzjoni tal-anilina effiċjenti ħafna, u rrealizzaw is-sintesi tal-fażi tal-gass ta' N,N-dimethyl aniline. Il-proċess huwa kif ġej: L-anilina likwida titħallat mal-metanol, vaporizzata fit-torri tal-vaporizzazzjoni, u mbagħad tidħol f'reattur tubulari b'veloċità tal-arja ta '0.5-1.0h-1 (is-sodda fissa tar-reattur tubulari hija mgħammra b'nano mgħobbi). -katalizzatur solidu), u prodott kontinwament f'250-300℃ taħt pressjoni atmosferika, b'rendiment DMA ta 'aktar minn 96%.

Metodu ta 'raffinar: Ħafna drabi jkun fih impuritajiet bħal anilina u N-metil anilina. N,N-dimethylaniline jiġi maħlul f'40% aċidu sulfuriku u distillat bil-fwar tal-ilma. L-idrossidu tas-sodju huwa miżjud biex jagħmilha alkalina. Id-distillazzjoni titkompla bil-fwar tal-ilma. Id-distillat huwa separat fi saffi milwiema u mnixxef bl-idrossidu tal-potassju. Id-distillazzjoni ta 'pressjoni normali titwettaq fil-preżenza ta' anidride aċetiku. Id-distillat huwa maħsul bl-ilma biex jitneħħew traċċi ta 'anidride aċetiku, imnixxef bl-idrossidu tal-potassju, segwit minn ossidu tal-barju, u distillat taħt pressjoni mnaqqsa fil-preżenza ta' nixxiegħa ta 'nitroġenu. Metodi oħra ta 'raffinar tad-distillat jinkludu ż-żieda ta' 10% acetic anhydride u refluxing għal ftit sigħat biex tneħħi l-amini primarji u sekondarji. Wara t-tkessiħ, eċċess ta '20% aċidu idrokloriku huwa miżjud u estratt bl-etere. Is-saff ta 'l-aċidu idrokloriku huwa alkalin ma' alkali u mbagħad estratt bl-etere, u s-saff ta 'l-etere huwa mnixxef bl-idrossidu tal-potassju u distillat taħt pressjoni mnaqqsa taħt nixxiegħa ta' nitroġenu. N,N-dimethylaniline jista 'wkoll jiġi kkonvertit f'imluħa ta' l-aċidu pikriku, rikristallizzat għal punt ta 'tidwib kostanti u mbagħad dekompost b'soluzzjoni akwea sħuna ta' 10% ta 'idrossidu tas-sodju. Imbagħad jiġi estratt bl-etere, maħsul u mnixxef, u distillat taħt pressjoni mnaqqsa.

5. Aniline, metanol u aċidu sulfuriku mħallta fi proporzjon, reazzjoni ta 'kondensazzjoni fl-awtoklavi, il-prodotti ta' reazzjoni mill-irkupru ta 'ħelsien mill-pressjoni tal-metanol, żid newtralizzazzjoni alkali, separazzjoni u mbagħad distillazzjoni bi pressjoni mnaqqsa biex tikseb il-prodott.

6. N,N-dimethylaniline jista 'jiġi ġġenerat mir-reazzjoni ta' metilazzjoni ta 'anilina u trimethyl phosphate, u mbagħad estratt bl-etere, imnixxef u distillat.

7. N,N-dimethylaniline jista 'jiġi sintetizzat fuq is-sodda katalitika tal-katalizzatur Ziegler f'sistema tar-ram-manganiż jew sistema tar-ram-żingu-kromju f'280 ℃ bit-taħlita ta' anilina u metanol fil-proporzjon ta '1:3.5. L-N,N-dimethylaniline miksub inġabret f'temperatura ta '193-195 ℃ fuq apparat ta' distillazzjoni ta 'kolonna ta' 54 tab u ppakkjat fi fliexken tal-ħġieġ kannella. Għall-preparazzjoni ta 'N,N-dimethylaniline pur, in-N,N-dimethylaniline jista' jiġi injettat b'gass tan-nitroġenu bħala gass trasportatur fil-kromatografu tal-gass tal-preparazzjoni li għandu kolonna tal-fosfat tal-metall.